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食品中合成着色剂的测定(适用于桔子水果汁等饮料)

发布时间:2014-12-31        内容来源:月旭科技

1、适用?#27573;?/span>

适用于桔子汁、果味水、果子露、果粒橙和?#39135;?#22810;等饮料中新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝、靛蓝等8种着色剂的测定。

2、提取步骤

试剂的配置:

1)乙酸铵溶?#28023;?/span>0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45μm滤膜过滤。

2)甲醇-甲酸( 6+4)溶?#28023;?#37327;取甲醇60mL,甲酸40mL,混?#21462;?/span>

3)柠檬酸溶?#28023;?#31216;取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至100mL,溶解混?#21462;?/span>

4)无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶?#28023;?#37327;取无水乙醇70mL,氨水20mL,水10mL,混?#21462;?/span>

5pH=6的水?#26680;?#21152;柠檬酸溶液调节至pH6

SPE柱净化过程:

SPE柱:月旭Welchrom? PA,1g/6mL

称取 20g酷儿饮料,待SPE净化

1)活化:5mL甲醇、5mL水,5mL pH=6的水;

2)上样:加入20g酷儿饮料样品,控制流速,不宜过快;

3)淋洗:10mL pH=4的水,20mL甲醇-甲酸( 6/4)洗去天然色素,10 mL pH=7的水洗至中性;

4)洗脱:15mL氨水-乙醇-水( 2+7+1)洗脱,收集洗脱?#28023;?#23558;洗脱液置于80?#20154;?#28020;挥干,用水定容至5mL,上机测定。

4、色谱条件

色谱柱:月旭Ultimtae XB-C18, 4.6×250 mm, 5μm

流动相:甲醇:0.02 mM乙酸铵溶?#28023;?#26799;?#35748;?#33073;;

流速:1.0 mL/min

柱温:30

检测波长:254nm

进样量:20μL

5、色谱图或者加标回收率结果

图1:饮料中色素净化过程图(各张图左边的SPE柱管是实际样品SPE过程图,右边的SPE 柱管是实际样品加标SPE过程图)

说明?#21644;?a,1b是样品上样的过程图;图1c,1d是样品的淋洗去除杂质的过程图(柱管底部的黄色是天然色素的去除,随淋洗溶剂逐渐流出柱外,柱管上部的棕色是人工合成色素的吸附;分离的效果非常明显);图1e,1f是样品的洗脱过程图,表示将天然色素去除后,再将人工合成色素从柱管上洗脱出来。

 

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