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2015版《中国药典》蜂蜜中寡糖测定解决方案

发布时间:2016-01-27        内容来源:月旭科技

蜂蜜是颇受青睐的养生保健?#31216;分?#19968;,然而,近年来,国内部分蜂蜜生产企业存在掺杂掺假,以假乱真,以次充好的现象,极大损害了我国天然蜂蜜的产品信誉。为此,月旭科技特推出伪劣蜂蜜检测即蜂蜜中寡糖测定解决方案,希望对我国蜂蜜产品的质量安全提供保障。


1、适用?#27573;?

适用于2015版《中国药典》一部蜂蜜中寡糖的检查。

 

2、方法原理

试样中的高分子糖,经活性炭-硅藻土小柱的富集、浓缩,再用薄层色谱法分离、检测。经过与麦芽五糖对照品比?#24076;?#26469;判定蜂蜜中寡糖的存在。

 

3、样品和试剂

对照品:麦芽五糖

供试品:?#31354;?#34562;蜜、掺假蜂蜜

试剂:乙醇(分析纯),正丙醇(分析纯),三乙胺(分析纯),二?#26728;罰–AS:537-67-7),丙醇(分析纯),?#26728;罰?#30967;酸(优级纯),超纯水。

 

4、样品前处理

Welchrom?HON蜂蜜寡糖检查专用柱净化;

活化:25ML水,过柱流速1滴/秒

上样:2g样品溶于10ml水后,缓慢加到蜂蜜专用柱上

淋洗:25ml 7%乙醇水,不收集淋洗液

洗脱:10ml 50%乙醇水,收集洗脱液

浓缩?#21512;?#33073;液于65℃水浴减压浓缩至干

复溶:?#24615;?#21152;入30%乙醇1ml,摇匀?#21561;?


薄层色谱法条件:

TLC板:高效硅胶G薄层板(涂层厚度0.2-0.25mm),110℃活化1小时

展开剂:正丙醇-水-三乙胺=60:30:0.7

显色剂:?#26728;?二?#26728;?磷酸混合溶?#28023;?#21462;二?#26728;?g,?#26728;?ml,另算5ml,加丙醇至50ml,混匀)

注:显色剂最好现配现用

 

注:

整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置,抽取真空度以确保流速;

旋蒸浓缩时推荐用25ml鸡心瓶,防止损失样品;可少量多次添加溶剂复溶;

活化过程中不能将液面抽干,否则会影响小柱对寡糖的保留效果。

 

5、实验经过判定

从恒温干燥箱中取出薄层板,观察TLC板的显色情况,纯蜂蜜只有Rf值0.35以上的区域有2-3个蓝色中带灰色或咖啡色的斑点,相比?#19979;?#33469;五糖或会有麦芽五糖的蜂蜜确实从原点开始?#27663;?#34013;色带状样的斑点群。

对照品和供试品的薄层色谱图

(a-麦芽五糖对照品,b-?#31354;?#34562;蜜,c/d/e/f-掺加蜂蜜)

 

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